标准物质数据处理系统软件的设计与应用0集尘器

标准物质数据处理系统软件的设计与应用

标准物质数据处理系统软件的设计与应用 2011年12月10日 来源： 1　前言　　标准物质制备过程中数据的统计检验是重要的，同时也是较为复杂的环节之一，标准物质技术规范［1～3］要求用极差法、方差法、Grubbs异常值检验法、Welk正态分布等统计方法来检验和处理测试数据。这些数据的计算是一项繁杂的工作，以前均采用手工计算，出错率高，周期长，而且需要不同的人进行计算以便复核。例如对一个含有10个元素的标准物质，进行均匀性检查后得到的原始数据多达480～800个，在计算过程中反复使用，产生大量的中间数据，若冶炼一套光谱电极标准物质，则原始数据多达2400～5000个。随着科学技术的发展，计算机的广泛应用为这一问题的解决开辟了新的途径，极大地提高了工作效率。　　早期采用BASIC语言编程［4］，不足之处是对原始数据的存储、修改等不便，而且是单项处理，未能形成一个系统。王咏等［5］所编制的管理系统要用到Foxbase+(Rev 2.10)的系统软件的支持,操作不易掌握。　　本文采用Quick Basic编制了一套数据处理系统软件，程序运行后，界面清晰，操作方便，实现了对原始数据的保存、修改和结果输出。已用于高硅高铜系铸造铝合金光谱电极标准物质研制中的数据处理，并取得了良好效果。　　本系统采用自顶向下的结构化程序设计方法，将所涉及的项目逐条分类、菜单显示明确，用户不需任何专门的培训即可操作。系统基于DOS的汉字平台，不需其它数据库系统软件的支持。系统框图如图1所示。　　本文就其编程的数学模型、程序特点进行介绍。

图1　系统框图Fig. 1　Draft of the system

2　数学模型2.1　均匀性检查数据处理系统　　对某一标准物质均匀性检查数据的处理方式有两种，分别是推荐使用极差分析法和方差分析法。极差法的特点是计算简单，但对原始数据提供的信息利用不够充分，而方差法正好相反。其原理如下：　　对某一样品进行均匀性检查，得到以下各组数据：　　　　　测定值平均值　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　总平均值为x。　　　　　x11，x12，x13，…，x1n　x1　　　　　　　　　　　　　　　　　1　x21，x22，x23，…，x2n　x2　　…　…　　　　　　　　　　　　2　xm1，xm2，xm3，…，xmn　xn　　　　　　　　　　　　　　　　　n2.1.1　极差分析法　　（1）计算组内极差平均值

（2）计算检验量 R0=A*r，其中A为表中查到的界值因子。　　（3）计算组间平均值的极差R＝xmax－xmin。　　（4）结果判断：若R≤R0，则总体均匀，否则总体不均匀。2.1.2　方差分析法　　（1）计算组间平方和Q1与组内平方和Q2

（2）计算组间方差S12与组内方差S22 ：　　　　S12＝Q1／V1其中V1=m-1为Q1的自由度。 　　　　　S22＝Q2／V2其中V2=m(n-1)为Q2的自由度。　　（3）计算统计检验量F，F=S22/S12。　　（4）结果判断：若F≤F表（F表为查表得到的临界值），则总体均匀，否则总体不均匀。2.2　定值数据处理系统　　对于标准物质的定值，一般要求不少于六个试验室单独进行分析，每个试验室报出四个数据，注明所用的分析方法。　　对某一元素，不同的试验室分析结果如下：试验室代号　　测定值平均值方法代号　　　　　　　　 平均值 方法代号1　　　　　　　x11，x12，x13，…，x1n　　　　　　　　　1　　　　　　　 a12　　　　　　　x21，x22，x23，…，x2n　　　　　　　　　2　　　　　　　a2…　　　　　　　…　　　　　　　　　　　　　　　　　　 …　　　　　　　 …　　m　　　　　　　xm1，xm2，xm3，…，xmn　　　　　　　　　m　　　　　　　a3　　　　总平均值为，标准偏差为S 。　　检验的方法，按国标要求需进行可疑值检验和正态分布检验，一般推荐使用Grubbs法检验可疑值，用Welk法进行正态分布检验。2.2.1　Grubbs法检验可疑值　　（1）将各试验室的平均值按由小到大的顺序排列。　　（2）计算最大值和最小值的统计检验量

（3）根据显著性水平，查出临界值Gα。　　（4）若统计检验量大于临界值，则最大或最小值为可疑值，应剔除，否则无可疑值。2.2.2　Welk正态分布检验　　（1）将各试验室的平均值按由小到大的顺序排列。　　（2）按下式计算检验统计量：

式中：当m为偶数时，l=n/2；当m为奇数时，l=(n-1)/2； αi,m为计算统计量必须的系数。　　（3）根据显著性水平查出临界值Wα。　　（4）若W≥Wα，表示各测量值服从正态分布，否则表示各测量值不服从正态分布，各试验室之间存在系统误差。3　数据录入系统　　文中所设计的系统将原始数据和参数分别存储，建立数据库，便于查询和修改，其程序流程图如图2所示。

图2　数据录入流程图Fig.2　Flow chart of entering data

程序运行后，根据界面的提示，首先输入测定样品的炉号、测定组数、每组测定次数、元素符号等，然后可一次或数次输完数据。4　数据处理系统　　根据以上所建立的数学模型，程序的流程图如图3所示。　　在运行结果中含有标准物质名称、炉次、元素、各组平均值、总平均值、标准偏差、相对标准偏差、组内极差、组间极差、组间平方和、组内平方和、计算出的检验量及结论，数据齐全，为标准物质的鉴定提供了有价值的判断依据。　　程序设计中，有效数字的处理按国家有关标准的要求进行，使数字的取舍更为科学、合理，而且消除了手工计算时对中间数字的取舍而造成的误差。

图3　数据处理系统流程图Fig.3　Flow chart of system data dealing

5　应用实例Table 1　The data processing results of homogeneity　　该系统用于高硅高铜系铸造铝合金光谱电极标准物质研制的数据处理，均匀性检查数据和定值数据处理结果如表1和表2所示。　　从表1和表2 可以看出：程序运行后，提供了丰富的数据，可根据需要在中文系统下进行编辑，以满足不同的需要。

表1　均匀性检查数据处理结果

高硅高铜系铸造铝合金（第4炉）Si（wt％） 原始数据 M/N 1 2 平均值 M/N 1 2 平均值 1 4.494 4.495 4.495 10 4.417 4.497 4.457 2 4.452 4.466 4.459 11 4.410 4.385 4.398 3 4.440 4.390 4.415 12 4.462 4.371 4.417 4 4.517 4.379 4.448 13 4.383 4.430 4.407 5 4.470 4.390 4.430 14 4.452 4.585 4.519 6 4.431 4.521 4.476 15 4.480 4.557 4.519 7 4.369 4.477 4.423 16 4.337 4.594 4.466 8 4.442 4.413 4.428 17 4.405 4.552 4.479 9 4.435 4.385 4.410 18 4.570 4.498 4.534

＝4.454　　S=0.0662　　RSD=1.49

F-检验 Q1=0.060476　Q2=0.092615

F计=0.691　F表=2.262

结论:均匀 R-检验 r=0.083　R=0.136　A计=0.610　A表=3.566 结论:均匀

表2　定值数据处理结果

Table 2　The data processing results of certificate

高硅高铜系铸造铝合金（第4炉）　　　　　　　Si（wt%)

试验室代号 测定值 平均值 分析方法代号 1 4.602 4.605 4.564 4.565 4.5840 101 2 4.721 4.735 4.716 4.679 4.7128 102 3 4.599 4.617 4.604 4.654 4.6185 102 4 4.613 4.697 4.760 4.764 4.7085 101 5 4.763 4.740 4.740 4.788 4.7578 103 6 4.722 4.770 4.763 4.808 4.7658 102 7 4.737 4.722 4.720 4.740 4.7298 103 8 4.822 4.637 4.843 4.889 4.7978 102 总平均值　4.7093　　标准偏差　0.0735 夏皮罗-威

尔克检验

临界值　0.818　　计算值　0.912 结论: 正态分布 Grubbs 检验 临界值　2.032 Gmax=1.204 结论: 无可疑值 Gmin=1.705 结论: 无可疑值 标准值　4.709　　标准偏差　0.074　　n=32 6　程序说明 　　（1）本程序为模块化结构，便于维护、修改。全部系统可存储于一张3.5英寸的软盘内，而且对计算机无特殊要求，只需DOS汉字平台支持即可运行，操作简便。 　　（2）为了防止程序运行时“崩溃”，采取了“错误陷阱”的处理方式，发生错误不会退出，而回到出现错误之处，重新运行。 　　（3）输出结果的形式多样，既可直接打印输出、屏幕显示，也可存盘，随时可供调用和打印。 　　（4）在本程序中，数据的取舍完全按国标处理，使数据的取舍更为合理、科学。

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